自動進樣器定量重復性差是什么原因
在氣相色譜分析中,引起定量不重復、重復性差的原因是多方面的,如進樣技術不佳、注射器有堵漏、樣品制備不均勻、進樣口污染等。本文克萊克特就來位大家講解自動進樣器定量重復性差是什么原因。
(1)進樣技術檢查。進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因,它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規則。提高進樣重復性的關鍵,在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性,要求自動進樣器有穩定且一致的進樣性能。
(2)注射器檢查。操作人員在檢查了自動進樣器的物理運動無誤后,如色譜峰靈敏度任然無顯著改觀,需認真檢查進樣針本身是否有堵塞或泄露現象。必要時要更換一個好的進樣針重新進樣實驗。
(3)樣品均勻性檢查。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性。
(4)伴隨現象觀察。在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現象發生,包括基線是否穩定、出峰保留時間是否重復、峰形是否有畸變三種情況。如出現其中一種,應先按所出現故障進行排除,然后再進行定量重復性測試。
(5)進樣口污染及系統漏氣檢查。取下進樣口隔墊,觀察進樣口內是否有污染或堆積物,如果有則需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統進行試漏,如氣路有泄露,則進行相應維修。
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